凍干機(jī)凍干過程的幾個關(guān)鍵概念

共晶溫度
　　
　　幾種物質(zhì)組成的混合溶液，在凍干機(jī)凍結(jié)過程中，開始時某些組分結(jié)晶析出，使剩下的溶液濃度發(fā)生變化。當(dāng)達(dá)到某一溫度或溫度區(qū)域時，其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分*相同，這時的溶液稱為共晶溶液，這時的
　　
　　溫度或溫度區(qū)間稱為該溶液的共晶點(diǎn)或共晶區(qū)，也稱為*固化溫度，它是產(chǎn)品在冷卻過程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的zui高溫度。共晶溫度為凍干過程中預(yù)凍應(yīng)達(dá)到的zui高溫度，一般預(yù)凍過程應(yīng)低于其共晶溫度10-20℃。
　　
　　共溶溫度
　　
　　固態(tài)混合溶液在升溫融化過程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時，固體中開始出現(xiàn)液態(tài)此溫度稱為溶液的共溶點(diǎn)，或稱開始溶化溫度。它是產(chǎn)品升溫過程中從固態(tài)開始出現(xiàn)液態(tài)的zui低溫度。在一次干燥中物料凍結(jié)層溫度一定要低于共溶點(diǎn)。
　　
　　共晶點(diǎn)的測定有電阻測定法、熱差分析測定、低溫顯微鏡直接觀察、數(shù)字公式計算測定。溶液凍結(jié)過程中，由于離子的漂移率隨溫度的下降而逐步降低，電阻增大，只要有液體存在，電流就可流動，一旦全部凍結(jié)，帶電離子不能移動，電阻會忽然增大，根據(jù)這個原理，測出溶液的共晶點(diǎn)。
　　
　　塌陷溫度：
　　
　　凍干機(jī)凍干時物料中的冰晶消失，原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴，因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時，其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時，固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu)，空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷，原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉，此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。
　　
　　玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：
　　
　　當(dāng)溫度降低時，液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，有兩種不同狀態(tài)-晶態(tài)和非晶態(tài)。在非晶態(tài)固體材料中，原子、離子或分子的排列是無規(guī)則的。因為人們已習(xí)慣將融化物質(zhì)在冷卻過程中不發(fā)生結(jié)晶的無機(jī)物質(zhì)稱為玻璃，所以后來逐見地將其他非晶態(tài)均稱為玻璃態(tài)。由于在藥品凍干中要求更加嚴(yán)格，希望藥品在凍干過程中處于玻璃化溫度以下。但這里玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不是指*的玻璃化，因為*的玻璃化是指整個樣品都形成了玻璃態(tài)，實(shí)現(xiàn)*玻璃化要求*的降溫速率，幾乎是不可能的。凍干過程的玻璃化溫度指zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因為在凍結(jié)過程中隨著冰晶的析出，剩余溶液的濃度逐漸增加，當(dāng)達(dá)到一定濃度時，剩余的水分不再結(jié)晶，此時的溶液達(dá)到zui大凍結(jié)濃縮狀態(tài)，對應(yīng)的溫度稱為zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度